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測氫儀實驗前的準備工作
測氫儀實驗前的準備工作
(1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈。
(2)分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉,蓋橡皮塞,對其它二根干燥瓶分別裝入
堿石棉和無水高氯酸鎂,對藥品的要求:變化硅膠(工業品),堿石棉化學純;無水高氯酸鎂二級,粒度1-3毫米,化學純。然后向不銹鋼管內裝入線裝氧化銅(HG3-1288)二級,裝入量約200mm,應在爐子800度的部位,二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住,另一端(進氣)且帶有進氣管的橡皮塞 塞好,燃燒管內裝入高錳酸銀的熱解產物、裝入量約140mm長,位置在轉化爐的后部,靠近接電解池出口端。附高錳酸銀熱解產物的制法,稱取100克高錳酸鉀(分析或化學純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克硝酸銀(分析純或化學純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數次,在60℃-80℃干燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘渣,收集在磨口瓶中備用,未分解的高錳酸銀不宜大量貯存,以免受熱分解,不**。
(3)將儀器所用引線連接好,接好氣路和電源,經檢查無誤的情況下,可開啟電源開關,待爐溫升至溫度時,即可做樣品分析。
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